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循環(huán)制備HPLC實(shí)驗(yàn)技術(shù)

更新時間:2021-04-15瀏覽:5772次

                                                   液相色譜為什么要采用循環(huán)技術(shù)?

    從某種角度來講色譜分離過程的分離效率可取決于色譜柱的長度。常規(guī)的辦法是增加色譜柱的長度,但因?yàn)橄到y(tǒng)壓降升高、色譜柱填料昂貴、空間受限等因素使得這種方法不可行。而采用循環(huán)技術(shù)則可以克服以上缺陷,提高色譜分離過程的分離效率。   
什么是循環(huán)制備液相色譜
    循環(huán)制備液相色譜技術(shù)的關(guān)鍵是循環(huán)技術(shù)。事實(shí)上,并不是所有的液相色譜儀都能實(shí)現(xiàn)多次循環(huán)。這是因?yàn)椋涸谡麄€分離過程中,只有色譜柱部分對各個組分進(jìn)行分離,其余流路部分都趨向于使得各個組分重新混合起來。這就需要在提高色譜柱分離效率的同時,對流路系統(tǒng)進(jìn)行優(yōu)化,減小流路系統(tǒng)的死體積,只有這樣才能實(shí)現(xiàn)液相色譜儀的循環(huán)功能。
      循環(huán)制備液相色譜的流程圖可表示為如下:



       選擇JAI循環(huán)制備液相色譜的5大理由!
    1. 循環(huán)制備液相色譜的關(guān)鍵是循環(huán)技術(shù)。日本分析工業(yè)(株)JAI 集30余年循環(huán)技術(shù)研發(fā)經(jīng)驗(yàn),整體設(shè)計(jì)和部件配置處處考究、精雕細(xì)琢,死體積小,真正實(shí)現(xiàn)了循環(huán)制備功能,并推出了LC-9100系列和LC-9200系列循環(huán)制備液相色譜儀。  
    2. 分離效率高。即使分子間大小存在極小的差異,通過不斷循環(huán)仍能實(shí)現(xiàn)*分離。如順/反-二氯乙烯等順反異構(gòu)體,一般的凝膠色譜因?yàn)榉肿哟笮∠嗖詈苄。菢O難實(shí)現(xiàn)*分離的,但這正是JAI的循環(huán)制備液相色譜的用武之地!
    3. JAI的循環(huán)制備液相色譜采用性能優(yōu)良的聚合填料。化學(xué)穩(wěn)定性比ODS強(qiáng),樣品不會開環(huán)、變性;色譜柱使用壽命長,一般可持續(xù)使用6年之久;吸附強(qiáng)度比ODS弱,更適于循環(huán)制備,溶劑消耗量低于硅膠柱的1/3;樣品容量大,回收率高。此外,JAI的循環(huán)系統(tǒng)趨于標(biāo)準(zhǔn)化,循環(huán)過程中的流動相消耗極低。  
    4. 分析 / 制備一體化,無需另外配備分析柱。JAI的循環(huán)制備液相色譜所使用的色譜柱具有很高的理論塔板數(shù)、所配備的檢測器靈敏度相當(dāng)高,在不更換色譜柱的條件下,從μg級到g級的樣品均能*分離。100mg-20g純化樣品的制備也盡在您的掌握之中!
    5. 配件。多款高性能色譜柱、高靈敏度UV/RI檢測器、 溶劑節(jié)約裝置、溶劑回收裝置、自動餾分收集器、JAI-NDA高分辨率在線數(shù)據(jù)采集裝置、數(shù)據(jù)處理和記錄裝置、多功能色譜軟件Multichro2000等,確保您的分析快速準(zhǔn)確地完成。     
   下面的實(shí)例顯示的是采用日本分析工業(yè)株式會社 JAI 的循環(huán)制備色譜儀對富勒烯混合物進(jìn)行分離的結(jié)果。從中可以看到,經(jīng)過30個循環(huán)可以得到各個富勒烯組分,這是采用普通的液相色譜儀所無法做到的。更多實(shí)例>>


  #實(shí)例#  循環(huán)制備富勒烯(虛線表示循環(huán)制備部分 )


實(shí)驗(yàn)條件:  
    進(jìn)樣量:200mg/40ml
    色譜柱:JAIGEL-2H-40(φ40×600mm×2根)  
    溶劑:  二硫化碳
    流速:  20.0ml/min  
    檢測器:UV-310B 280nm

相關(guān)儀器設(shè)備:
LC-9210NEXT(10.0mL/min)循環(huán)制備HPLC, LC-9225NEXT(25.0mL/min)循環(huán)制備HPLC
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